氣相色譜儀由六大單元組成，任一單元出現(xiàn)問題zui終都會反映到色譜圖上?，F(xiàn)代的氣相色譜儀很多都具備故障診斷功能，不同程度地給出儀器故障的判斷。盡管如此，許多的問題尤其操作失誤的問題仍須靠工作人員的努力。故障和失誤可以采用逐個單元檢查排除法，本節(jié)從分析人員的角度來討論儀器故障的排除和分析人員操作失誤或操作不當(dāng)引起問題的排除。

一、氣路

氣路的檢查在故障的排除中往往十分有效，主要是檢查：

（1）氣源是否充足（一般要求氣瓶壓力必須≥3MPa，以防瓶底殘留物對氣路的污染）；

（2）閥件是否有堵塞、氣路是否有泄漏（采用分段憋壓試漏或用皂液試漏）；

（3）凈化器是否失效（看凈化劑的顏色及色譜基流穩(wěn)定情況）；

（4）閥件是否失效或堵塞（看壓力表及閥出口流量）；

（5）氣化室內(nèi)襯管是否有樣品殘留物及隔墊和密封圈的顆粒物（看色譜基流穩(wěn)定情況）；

（6）噴口是否堵塞（看點火是否正常）；

（7）對敏感化合物的分析，氣化室的襯管和石英玻璃毛還必須經(jīng)過失活處理。

二、色譜柱系統(tǒng)

     色譜柱是分析的心臟部分，往往色譜圖上的許多問題都與色譜柱系統(tǒng)密切相關(guān)，為此必第按以下步驟檢查柱系統(tǒng)：

1.色譜柱的連接

     檢查柱后是否有載氣；柱子連接是否有問題；尤其是毛細管柱的柱頭是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亞胺涂層伸過柱端；毛細管柱兩頭插入氣化室和檢測器的位置是否正確；柱子是否超溫運行或未老化好；密封圈選擇是否合理。

      毛細管柱在選用密封圈時必須考慮；石墨墊易變形，有*的再密封性，其上限溫度是450℃；Vespe ^TM很堅硬，再密封性受影響，其上限溫度為350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyT^M組成，改善了再密封性，可重復(fù)使用，上限溫度為400℃。

     不銹鋼填充柱在高于200℃時，可選用石墨、不銹鋼或紫銅作密封圈：在低于200℃時，可選用硅橡膠或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根據(jù)使用溫度分別選用石墨、硅橡膠或聚四氟乙烯做密封圈。

2.色譜柱的柱容量

      柱容量在柱分析中是很重要的影響因素。柱容量的定義:在色譜峰不發(fā)生畸變的條件下，允許注入色譜柱的單個組分的zui大量（以ng計）。當(dāng)注入色譜柱的單個組分的量超出柱容量，則出現(xiàn)前伸峰。

      柱容量與單位柱長內(nèi)所存在的固定相數(shù)量有關(guān)典型的例子是采用0.25mm內(nèi)徑、液膜厚度為0.25m的毛細管柱，分析組分濃度為1％～2％，進樣1L時，其分流比就必須控制在1：100，這時被分析組分的量為125～175n，若分析組分濃度高于1％～2％，就必須減少進樣量或增加分流比，否則就會出現(xiàn)前沿峰，其他類推。

3.載氣的線速

      載氣在氣相色譜分析中的影響不僅表現(xiàn)在載氣速度影響溶質(zhì)分子沿柱的移動速度，而且溶質(zhì)擴散會通過載氣影響色譜峰的擴張，通常表現(xiàn)在對理論塔板高度的影響上。

      在維持柱效降低不大于20％的情況下，氫氣、氦氣、氮氣的線速分別可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，從而可以看出采用不同的載氣，可適用的線速范圍有很大的不同。相同載氣在不同管徑的氣相色譜毛細管柱上的*線速和流量也略有不同，如He可參考表15-1進行調(diào)節(jié)以獲取*分離效果。

表1毛細管柱*線速和流量（He）

4.色譜柱的流失

     柱流失一直是色譜工作者關(guān)心的課題，當(dāng)系統(tǒng)泄漏進入氧氣或有樣品污染，都會導(dǎo)致色譜柱內(nèi)固定相分解，zui后表現(xiàn)在基線上，其現(xiàn)象與處理分別如下:①基線急劇上升，形成峰后呈下降趨勢，這可能是因為系統(tǒng)曾泄漏進入氧氣，這時色譜柱需老化至基線正常。②基線急劇上升，伴有假峰持續(xù)出現(xiàn)，基線到達較高處后成持續(xù)下降趨勢，這可能是有非揮發(fā)性樣品污染色譜柱，導(dǎo)致過量柱流失，解決的方法是先截取色譜柱柱頭0.5m，而后在高溫下老化色譜柱至基線正常。③基線急劇上升，一直維持在某一水平，這可能是一個未知因素未被排除，必須想法排除。

5.溶劑樣晶的分析

      許多樣品分析時會出現(xiàn)異常現(xiàn)象，zui常見的是溶劑樣品的分析，其特例為水樣的分析。從氣相色譜的角度來看，*水不是一種理想的溶劑，主要由于以下幾方面原因：①它有很大的蒸發(fā)膨脹體積；②在許多固定相中水的潤濕性和溶解性較差；③水會影響某些檢測器的正常檢測和會對色譜柱的固定相造成化學(xué)損傷。

      在常用的色譜溶劑中，水具有zui大的氣化膨脹體積。通常色譜儀的進樣器的襯管體積200～900μL，當(dāng)進1μL水樣時，其氣化后的蒸汽體積（大約1010μL）會膨脹溢出襯管，稱為倒灌。其將導(dǎo)致氣化的樣品返入載氣和吹掃氣路，由于載氣和吹掃氣路的溫度較氣化室低許多，樣品會凝結(jié)在這兒，在后來的分析中被氣體吹入分析系統(tǒng)形成鬼峰。避免的方法可采用加大襯管體積、減小進樣體積、降低進樣器溫度、提高進樣器壓力或增加載氣流速以減少倒灌現(xiàn)象。

      水進入色譜柱，水的形態(tài)對色譜柱的固定相具有破壞性。因為水的表面能很高，而大部分毛細管柱固定相的表面能都較低，這導(dǎo)致水對固定相的濕潤性很差，不能在色譜柱壁上形成光滑的溶劑膜均勻地流過色譜柱，而形成液滴，導(dǎo)致色譜柱性能變差。由于水的這種很差的潤濕性和相對其他溶劑較高的沸點，通常在較低柱溫的情況下，一部分水以液體狀態(tài)流過色譜柱，使在水中具有良好溶解性的溶質(zhì)也會表現(xiàn)出譜帶展寬，在的情況，表現(xiàn)出色譜峰分裂。

      在柱上進樣時，不揮發(fā)的化合物，如水溶性的鹽類，也會被液態(tài)水帶入色譜柱，污染色譜柱和分析系統(tǒng)。

     水也會引起檢測器出問題：例如水會使FID和FPD滅火；當(dāng)進較大水樣時，為了避免檢測器滅火，可以加大氫氣流量以損失靈敏度為代價有助于穩(wěn)定火焰；水也會降低ECD的靈敏度，為避免水的影響，可采用厚液膜柱，使被分析組分保留足夠長時間，以保證出峰時，ECD的性能可以在水流過檢測器后得以恢復(fù)。

     更為嚴(yán)重的問題是水會引起許多固定相的降解，直接破壞色譜柱的性能。在色譜分析時，反映出色譜峰分離性能下降、基流不穩(wěn)、噪聲增大。

      所以進水樣分析及含水量較大的樣品時必須十分小心。這在溶劑分析的情況也會出現(xiàn)。典型的是微量有機萃取物的分析，無論用二氯甲烷還是二硫化碳做溶劑，進樣1μL時，體積膨脹大約為300L，當(dāng)進樣插管體積小于300μL時，就很容易形成倒灌。所以無論什么樣品，其進樣量的大小都必須與進樣器內(nèi)插管的體積相適應(yīng)，這方面各種型號的儀器都配有多種不同形式的進樣插管以供選用；同時大量溶劑也會對固定相形成洗滌作用，直接破壞色譜柱的性能，在色譜分析時，反映出保留時間提前、色譜峰分離性能下降、基流不穩(wěn)、噪聲增大。所以在分析稀溶液樣品時必須注意溶劑和進樣量的選擇。

三、各系統(tǒng)的加熱控制

      各系統(tǒng)加熱控制的檢查更多的是屬于儀器上的問題，檢查各系統(tǒng)的加熱控制是否正常，一般可先用手感，后用測溫計測量溫度，看是否與顯示值一致。有問題先看加熱元件和測溫元件是否正常，然后檢查溫控板。常見的是加熱元件和測溫元件出問題，可以更換相應(yīng)元件。檢查溫控板是否有問題，可以采用更換溫控板后重新測試的辦法，溫控板有問題一般采用換板。

四、放大器

      正常情況放大器輸出與采集系統(tǒng)已連接好，檢查放大器時可先將放大器輸入端與檢測器斷開，采集系統(tǒng)反映出來是基線跳到一個新水平，此時基線應(yīng)平穩(wěn)為一直線，且基流高低與放大器衰減和增益都成正比，極性倒向時基流有很大跳躍，調(diào)零功能也應(yīng)正常反映到基流上，否則放大系統(tǒng)就有問題需檢修。若是基線抖動，噪聲大，可能是放大器受潮，輸入極絕緣性能下降所致；可以將放大器的絕緣盒打開，用紅外燈烘烤，或?qū)⒎糯笃鞣湃朐锲髦?～2天。

五、檢測器

     在前面的基礎(chǔ)上將色譜柱、檢測器、放大器與采集系統(tǒng)都連接好，通載氣并啟動檢測器（FID、PID、NPD升溫后點火，TCD、ED加工作電流），則采集系統(tǒng)反映出來的是基流跳到一個新的水平。改變工作電流或氫氣流量（FID、PID），基流都會明顯改變，這說明檢測器信號已到達采集系統(tǒng)。在氣化室和柱溫維持常溫的條件下，基流若平穩(wěn)，則說明檢測器沒問題。若基線不滿足要求，可能是檢測器污染或檢測器其他方面的故障，必須加以排除。在氣化室和色譜爐升溫的條件下，若基線不滿足要求，可能是氣化室中襯管或硅橡膠墊污染，也可能是色譜柱未老化好或色譜柱污染，必須逐一加以排除。

      氣相色譜儀中的不同檢測器機理各不相同，為了保證檢測器的正常運行，在使用時有不同的注意事項。

下面主要介紹FID和TCD在使用時的注意事項，其他檢測器的使用可以參照儀器說明書。

1.氫火焰檢測器在使用中的注意事項

由于FID對烴類組分的檢測靈敏度較高，為了保證基線穩(wěn)定，必須注意以下幾點：

（1）三種氣體的凈化管內(nèi)必須填裝活性炭去除氣體中微量烴類組分。

（2）色譜柱的固定相必須在zui高使用溫度下充分老化，減少固定液流失和固定液中溶劑的揮發(fā)所造成的基線漂移。

（3）高溫下使用時，氣化室硅橡膠墊必須事先高溫老化。

（4）FID系統(tǒng)停機時，必須先將H2關(guān)閉，即先關(guān)H2熄火，然后再關(guān)檢測器的溫度控制器和色譜爐降溫，后關(guān)載氣和空氣。如果開機時，F(xiàn)ID溫度低于100℃時就通H2點火；或關(guān)機時，不先關(guān)H2熄火后降溫，則容易造成FID收集極積水而絕緣下降，會引起基線不穩(wěn)。

（5）分析時，應(yīng)注意保證溶劑和主組分燃燒*。當(dāng)空氣不足時，由于燃燒不*，噴口，收集極形成結(jié)炭和污染，導(dǎo)致噪聲增大收集效率降低從而影響使用，所以空氣量的保證是很重要的。

2.熱導(dǎo)檢測器在使用中的注意事項

通常熱導(dǎo)檢測器的惠更斯電橋中加熱絲在60～700℃的高溫下工作，因此必須注意以下事項：

（1）嚴(yán)格遵守?zé)釋?dǎo)檢測器先通載氣后通熱導(dǎo)工作電流的操作原則，在長期停機后重新啟動操作時，應(yīng)先通載氣15min以上然后加熱導(dǎo)工作電流，以保證熱導(dǎo)元件不被氧化或燒壞，熱導(dǎo)池尾氣排空處的載氣流量是鑒別熱導(dǎo)池是否通氣的有效方法。

（2）給定橋電流的大小與載氣種類有關(guān)，也與熱導(dǎo)池工作溫度有關(guān)，并需考慮被分析對象對檢測器的靈敏度要求，具體詳細數(shù)值參照所用儀器說明書中熱導(dǎo)池橋電流給定曲線。

（3）關(guān)機時必須關(guān)閉檢測器的工作電流，其次必須在柱箱和檢測器溫度降到70℃以下，才能關(guān)閉氣源。

（4）TCD的穩(wěn)定性受外界條件影響，熱絲溫度對TCD響應(yīng)影響zui大，熱絲的溫度主要受橋電流影響，但也受檢測器的溫度和載氣流量大小的影響。除了設(shè)計上要求橋電流穩(wěn)定外，對載氣流速和檢測器的溫度也有較高的要求：一般情況下，檢測器的溫度波動應(yīng)小于±0.01℃，載氣流量波動應(yīng)小于±1％。

六、采集系統(tǒng)

      數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)目前多用計算機，無論是工作站、微處理機還是記錄器，可將其輸入端短路，基線一定回零，而且平穩(wěn)走直線，松開后基線跳到一個新水平。用手觸輸入端基線明顯跳躍，則為正常。否則就應(yīng)該找人員解決。一般情況下，計算機要求外殼有很好的接地，是單獨接地。采集系統(tǒng)正常后可以聯(lián)入色譜儀系統(tǒng)，在儀器正常操作的條件下，可以對通過采集的信號判斷排除故障。

在以上六個單元都檢查的基礎(chǔ)上仍未找出原因，可以根據(jù)譜圖的不同現(xiàn)象按表15-2逐一排除故障。

                                                                                           文章來源：EWG1990儀器學(xué)習(xí)網(wǎng)