技術文章
一、質量范圍
質量范圍是質譜儀所能測定離子質荷比的離子質量范圍。不同用途質譜儀器的質量范圍相差很大,穩(wěn)定同位素氣體質譜儀的質量范圍通常在1~200之間;固體質譜儀的質量范圍大都在3~380之間;有機質譜儀的質量范圍從幾千到幾萬不等,甚至更高?,F(xiàn)在質譜分析中質量范圍大的質譜儀是基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜儀該種儀器測定的分子質量可高達10000以上(質荷比啊?。簃/z,質量單位:amu或u,Da或D)
二、分辨本領
分辨本領又稱分辨率(resolution ratio)定義為質譜儀可分辨相鄰兩個質譜峰的能力,廣義以R=M△M來度量M為可分辨兩個質譜峰的質量平均值:△M為可分辨的兩個質譜峰的質量差。實際上,可分辨的兩個質譜峰允許有一定重疊,使用時應注明重疊程度。通常用兩峰間的峰谷高度為峰高的5%或10%測量分辨率,即分辨率記為R5%或R10%,用下式計算:
R10%=M/△M ×a/b
式中,a為相鄰兩峰的中心距;b為峰高10%處的峰寬;M=(M1+M2)2,為兩個質譜峰的質量平均值;△M=M2-M1,為兩個峰質量的差值
分辨率定義示意見圖1
圖1 分辨率定義示意圖
三、靈敏度
同位素質譜儀的靈敏度通常用原子/離子的轉換效率來定義,即用接收器接收到的離子數(shù)去除以進入離子源的樣品原子總數(shù)之比的百分數(shù)。靈敏度取決于離子源的電離效率和離子在離子源、分析器的傳輸效率和接收器的接收效率。
四、豐度靈敏度
豐度靈敏度是質譜儀器的一個重要性能指標其定義為:質量為M的離子峰AM與它在質量數(shù)[M+1]位置,或質量數(shù)[M-1]位置的離子拖尾峰Am+1、Am-1之比的倒數(shù),即AM+1/AM和AM-1/AM豐度靈敏度反映儀器聚焦性能、分辨率,也與測量時的真空度狀態(tài)相關。
拖尾峰主要由強峰離子與管道縫隙或管道內殘存的氣體發(fā)生非彈性或彈性碰撞,導致離子散射或電荷轉移形成的帶電離子和非帶電粒子組成。
提高豐度靈敏度的主要原則是:降低離子在傳輸過程中彈性、非彈性碰撞的概率,阻滯散射離子進入接收器。
通過改善測量時的真空環(huán)境,減少離子與管道內殘存氣體碰撞概率;使用具有質量、能量雙聚焦功能的分析器,及采用不同類型阻滯透鏡優(yōu)化離子傳輸,可提高同位素質譜儀的豐度靈敏度。
五、精密度和準確度
精密度(或稱精度)定義為在規(guī)定條件下所獲得的獨立測量結果之間的一致程度。單次進樣測量結果的標準偏差稱為內精度;重復進樣測量結果的標準偏差稱為外精度。內精度主要反映儀器性能,外精度由儀器性能和施加的測量條件決定。外精度通常大于內精度。
準確度指測量結果與被測量真值或約定真值間的一致程度。
隨著真空、材料、電子學及計算機技術的快速發(fā)展,越來越多的新技術被用在質譜儀器上,使得質譜儀的各項性能指標都取得了顯著提高。提供的測試數(shù)據(jù)在國民經(jīng)濟運行過程中發(fā)揮著不可替代作用。今大,尤其是一些新方法在新一代的質譜儀上得以實現(xiàn),如原位微區(qū)分析方法,對解決地礦、環(huán)境、生化、核裂變產(chǎn)物和宇宙空間的稀有樣品分析具有更加特殊的意義。
在現(xiàn)在分析領域中,質譜儀器有著不可替代的作用。但由于其結構復雜,儀器制造成本高,同樣限制了它的使用范圍。因此發(fā)展小型及便攜的質譜儀器和發(fā)展有更高性能指標的大型質譜儀器同樣重要。