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用了這么多年氣相,竟然不知道有五個進樣口

更新時間:2023-06-21      點擊次數(shù):2712
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氣相進樣口主要有五種:

分流不分流進樣口SSL

多模式進樣口MMI

隔墊吹掃填充柱進樣口PPIP

冷柱頭進樣口COC

揮發(fā)進樣口VI


選好合適的進樣口,搭配自動進樣器,干起活來才不累人。


進樣口作用:

  • 進樣口加熱,使液體樣品汽化,由載氣帶入色譜柱

  • 進樣口還需要通過控制準確的氣體流量來保證每一次進樣的重現(xiàn)性








分流不分流進樣口SSL







SSL是配置多的進樣口,既可以分流進樣,也能作不分流和脈沖進樣。


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當我們的液體樣品推入高溫的襯管時發(fā)生汽化,隨載氣進入色譜柱或分流出去:


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進樣模式
?分流進樣:
這種模式我們常用的,作常規(guī)分析及較高含量的組分分析

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注意:分流比不建議太高或太低,常設為10:1~50:1


?不分流進樣:
參考的國標或藥典方法也會見到,常用于低含量/痕量組分分析

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注意:柱箱初始溫度低于溶劑沸點10~20℃


?脈沖分流進樣:
快速進樣模式,可改樣品擴散帶來的峰展寬,適用于低沸點化合物或者氣體樣品,以及容易熱分解的樣品分析
?脈沖不分流進樣:
支持大體積進樣,適用于在不分流進樣時,靈敏度還達不到要求的痕量組分分析

脈沖進樣,實際上指的就是在使用過程中,進樣口的壓力會發(fā)生變化

分成2個階段:進樣階段和分析階段
進樣階段:樣品還在進樣口時,進樣口使用高于常規(guī)分析時的壓力,將樣品快速壓入色譜柱。
分析階段:樣品全部進入色譜柱后,再恢復到常規(guī)分析時的壓力

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總的來說,好處有:

  • 進樣速度-峰寬變窄,提高分離

  • 進樣速度,防止樣品因溫度高而分解

  • 進樣時的高壓使得溶劑膨脹體積變小,可以進更大的進樣量,提高靈敏度


進樣口主要組成結構

從上到下有:隔墊、襯管及O型圈、分流平板


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進樣口要起到密封的作用,保證載氣和樣品都不能往竄,但是怎奈天天被進樣器扎扎扎……就容易滴滴滴的“呼喚"你

而且呢,進樣器送進來的樣品,能揮發(fā)的才進色譜柱,不能揮發(fā)的就留在進樣口這了,時間久了,污染在所難免,悄悄地的"吞“了你的樣品響應

所以進樣口是需要關注維護的部分,其中隔墊(密封作用),O形圈(密封作用)襯管(接觸樣品),分流平板(接觸樣品)都是需要維護的消耗品

關于進樣口隔墊、襯管等的維護,請點擊:

進樣口隔墊的選擇和維護使用
襯管使用的注意事項
襯管,您選對了嗎?
進樣口壓力常見故障解析
氣相進樣口維護操作集錦
8890/8860進樣口維護

典型應用

SSL應用領域非常多,比如農藥殘留、環(huán)境VOCs、SVOCs、塑化劑、化工產品、食品添加劑等,都可能用到該進樣口。


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土壤VOCs TIC圖,分流比10:1,5994-3073








隔墊吹掃填充柱進樣口PP







什么樣品/方法,需要用到隔墊吹掃填充柱進樣口呢?

比如當我分析樣品的時候,需要用到填充柱時,比如天然氣、煉廠氣等,那就不能再使用分流不分流進樣口了

只能配置隔墊吹掃填充柱進樣口
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需要注意的是,隔墊吹掃填充柱進樣口并不是只能安裝填充柱的,它還可以使用0.53mm孔徑的毛細管色譜柱


隔墊吹掃填充柱進樣口只有不分流進樣,但是根據安裝的色譜柱類型不同,有兩種進樣模式

進樣模式

● 流量控制模式,推薦用于填充柱

● 壓力控制模式,適合于0.53mm毛細管柱


主要結構組成

隔墊吹掃填充柱進樣口結構相對簡單:隔墊螺母、隔墊、襯管及相關配件。

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隔墊吹掃填充柱進樣口的維護和分流不分流進樣口的維護操作是一樣的。








多模式進樣口MMI







分流不分流進樣口基本可以滿足大部分樣品的分析需求,但是,當我們遇到
  • 沸程很寬(比如30-400℃),組分很多的樣品分析

  • 或者是需要通過大體積的進樣量來滿足靈敏度要求的樣品分析

圖片那我們都可以選擇多模式進樣口


多模式進樣口,顧名思義就是可以實現(xiàn)多模式進樣

像分流不分流進樣口一共有4種進樣模式

多模式進樣口則可以在分流不分流進樣口 4個進樣模式的基礎上,再增加了程序升溫、溶劑放空等的模式。

使用液N2或液態(tài)CO2時,可實現(xiàn)快速冷卻,達到更低的進樣口溫度。


主要結構組成

MMI進樣口氣路類似SSL進樣口,可以和SSL共用襯管、隔墊,但沒有分流平板。

使用低熱容加熱模板加熱進樣口,其升溫速率非??欤⑶覝囟葴蚀_度更高。


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進樣模式

● 熱分流/不分流(和脈沖)
與SSL進樣口類似;
● 冷分流/不分流(和脈沖)
比熱不分流的惰性和靈敏度更高
在不放空溶劑的情況下進樣 3-5 μL;
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冷不分流進樣和熱不分流進樣的比較
● 溶劑放空
是冷不分流的擴展應用,在低溫時大體積進樣,然后升溫至溶劑可揮發(fā)的溫度,將溶劑放空出去,只留下待測目標物,再升至目標物可揮發(fā)的溫度,可實現(xiàn)大靈敏度的液體進樣;
● 程序升溫
→和柱溫箱一樣可以做程序升溫。
→當樣品沸程很寬、化合物種類很多時,先在進樣口完成一步分離,再在色譜柱完成終的分離,提高靈敏度和分離。


典型應用
可以充分利用MMI的一些優(yōu)勢,比如大體積進樣分析痕量組分,液氮降溫來提供低溫的進樣口,適合于熱敏性樣品的分析。

圖片203種農藥殘留分析,ppb級,脈沖不分流, 5994-0496









冷柱頭進樣口COC







什么情況需要用到冷柱頭進樣口呢?

當我們的樣品遇高溫會分解,那冷柱頭進樣口是較好的選擇。

使用冷柱頭進樣口時,是液體樣品直接打進柱子,這樣可以避免熱敏樣品的高溫分解;且無分流歧視,對早期流出的化合物有溶劑聚焦效應。

簡單理解:冷柱頭進樣口相當于沒有進樣口,樣品直接進色譜柱。

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進樣模式

1.跟蹤柱箱模式

進樣口始終高于柱溫箱3℃,此模式用于減小樣品歧視和樣品改變的問題(熱不穩(wěn)定)

2.梯度溫度模式

如果爐溫低于-20℃,則建議使用此模式。

在很低的柱箱溫度下,進樣口溫度至少應比柱箱高20 ℃。


 冷柱頭進樣口的色譜柱前沒有保留間隙,從而改峰形,提高準確度和重現(xiàn)性。

 相比其它進樣口,冷柱頭體積小,所以進樣量要小些,不然會超載。

■ 另外,樣品直接進入色譜柱,容易污染柱頭,需定期做好維護。


典型應用

COC進樣口常見應用有餾分分析、生物柴油等領域。

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COC分析燃油等中間餾分C5-C44, 5994-0548









揮發(fā)進樣口VI







當我們測定氣體樣品時,如果進樣口的體積越小,那么氣體可擴散的體積就越小,那么就可以得到更尖銳的峰形,提高靈敏度和分離效果

如果使用分流不分流進樣口時,可以使用小體積的直通式襯管來減少進樣口的體積來達到想要的效果

如果想進一步的提高靈敏度和分離效果,可以選擇揮發(fā)進樣口。


為什么呢?

 因為VI接口死體積小(32uL),可減小氣體擴散,峰寬變窄;

 惰性高,保證痕量檢測的高靈敏度和分辨率。

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進樣模式

參數(shù)類似SSL,有分流、不分流和脈沖進樣。


典型應用

VI只做氣體進樣,適合做易吸附氣體。

常接頂空、吹掃捕集、熱脫附或毒性氣體采樣器等進樣器,來引入氣體樣品。


圖片

VI進樣口-SCD檢測器測硫化物,5991-4643


病從口入。
管住嘴的同時,也要刷好牙。
刷牙(清洗)可降低食物殘渣,減少污染殘留。

氣相哪里出問題多?

當然是進樣口了。

▏圖文:曾瑋&肖文
審核:何喬



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