技術文章
氣相進樣口主要有五種:
分流不分流進樣口SSL
多模式進樣口MMI
隔墊吹掃填充柱進樣口PPIP
冷柱頭進樣口COC
揮發(fā)進樣口VI
選好合適的進樣口,搭配自動進樣器,干起活來才不累人。
進樣口作用:
進樣口加熱,使液體樣品汽化,由載氣帶入色譜柱
進樣口還需要通過控制準確的氣體流量來保證每一次進樣的重現(xiàn)性
SSL是配置多的進樣口,既可以分流進樣,也能作不分流和脈沖進樣。
當我們的液體樣品推入高溫的襯管時發(fā)生汽化,隨載氣進入色譜柱或分流出去:
總的來說,好處有:
進樣速度快-峰寬變窄,提高分離
進樣速度快,防止樣品因溫度高而分解
進樣時的高壓使得溶劑膨脹體積變小,可以進更大的進樣量,提高靈敏度
從上到下有:隔墊、襯管及O型圈、分流平板
關于進樣口隔墊、襯管等的維護,請點擊:
典型應用
SSL應用領域非常多,比如農藥殘留、環(huán)境VOCs、SVOCs、塑化劑、化工產品、食品添加劑等,都可能用到該進樣口。
什么樣品/方法,需要用到隔墊吹掃填充柱進樣口呢?
比如當我分析樣品的時候,需要用到填充柱時,比如天然氣、煉廠氣等,那就不能再使用分流不分流進樣口了
需要注意的是,隔墊吹掃填充柱進樣口并不是只能安裝填充柱的,它還可以使用0.53mm孔徑的毛細管色譜柱
隔墊吹掃填充柱進樣口只有不分流進樣,但是根據安裝的色譜柱類型不同,有兩種進樣模式
● 流量控制模式,推薦用于填充柱
● 壓力控制模式,適合于0.53mm毛細管柱
主要結構組成
隔墊吹掃填充柱進樣口結構相對簡單:隔墊螺母、隔墊、襯管及相關配件。
沸程很寬(比如30℃-400℃),組分很多的樣品分析
或者是需要通過大體積的進樣量來滿足靈敏度要求的樣品分析
那我們都可以選擇多模式進樣口
多模式進樣口,顧名思義就是可以實現(xiàn)多模式進樣
像分流不分流進樣口一共有4種進樣模式
多模式進樣口則可以在分流不分流進樣口 4個進樣模式的基礎上,再增加了程序升溫、溶劑放空等的模式。
使用液N2或液態(tài)CO2時,可實現(xiàn)快速冷卻,達到更低的進樣口溫度。
MMI進樣口氣路類似SSL進樣口,可以和SSL共用襯管、隔墊,但沒有分流平板。
使用低熱容加熱模板加熱進樣口,其升溫速率非??欤⑶覝囟葴蚀_度更高。
進樣模式
203種農藥殘留分析,ppb級,脈沖不分流, 5994-0496
什么情況需要用到冷柱頭進樣口呢?
簡單理解:冷柱頭進樣口相當于沒有進樣口,樣品直接進色譜柱。
進樣模式
1.跟蹤柱箱模式
進樣口始終高于柱溫箱3℃,此模式用于減小樣品歧視和樣品改變的問題(熱不穩(wěn)定)
2.梯度溫度模式
如果爐溫低于-20℃,則建議使用此模式。
在很低的柱箱溫度下,進樣口溫度至少應比柱箱高20 ℃。
■ 冷柱頭進樣口的色譜柱前沒有保留間隙,從而改峰形,提高準確度和重現(xiàn)性。
■ 相比其它進樣口,冷柱頭體積小,所以進樣量要小些,不然會超載。
■ 另外,樣品直接進入色譜柱,容易污染柱頭,需定期做好維護。
典型應用
COC進樣口常見應用有餾分分析、生物柴油等領域。
COC分析燃油等中間餾分C5-C44, 5994-0548
當我們測定氣體樣品時,如果進樣口的體積越小,那么氣體可擴散的體積就越小,那么就可以得到更尖銳的峰形,提高靈敏度和分離效果
如果使用分流不分流進樣口時,可以使用小體積的直通式襯管來減少進樣口的體積來達到想要的效果
如果想進一步的提高靈敏度和分離效果,可以選擇揮發(fā)進樣口。
為什么呢?
★ 因為VI接口死體積小(32uL),可減小氣體擴散,峰寬變窄;
★ 惰性高,保證痕量檢測的高靈敏度和分辨率。
進樣模式
參數(shù)類似SSL,有分流、不分流和脈沖進樣。
典型應用
VI只做氣體進樣,適合做易吸附氣體。
常接頂空、吹掃捕集、熱脫附或毒性氣體采樣器等進樣器,來引入氣體樣品。
VI進樣口-SCD檢測器測硫化物,5991-4643
氣相哪里出問題多?